高压反应釜(加氢)使用经验浅谈
高压釜一般用于还原氢解。在高压、易燃、自燃物品,氧气同时存在下很容易发生安全事故,给操编辑造成终身遗憾。为此将使用高压釜的注意事项和操作规程记述如下。       一、 注意事项
      1、对于初次进行高压釜操作人员进行操作时,必须至少一员已经熟练掌握高压反应釜操作人员在场。
      2、在场操作的人员必须手戴棉手套,穿戴无铁钉的鞋。
      3、不要携带手机、打火机、MP3 等易引起爆炸、自燃的物品进入氢化工作区域。
      4、在氢解附近操作人员拿工具、零件时应轻拿轻放,不得发生刚性撞击产生火花。
      5、 卸压时高压反应的尾气,较好用胶管通向室外,或者通风橱内。           
二、 操作规程
      一个完整的高压釜反应的操作规程分为安装、加氢、取样、泄氢、卸装五个过程。             
   (一)安装。
   1、 检查釜内、釜外是否有易燃、易爆物品,是否有不利于空气流通的物品存在,如果有请移走。
   2、 检查阀门、釜内是否干净,如果不干净请洗净。
   3、 关闭所有阀门,排气阀除外,开始投料,投料后盖住釜盖,注意旋转螺帽时应用力均匀,保证对角线两螺丝互相旋紧,以防紧后漏气。
   4、 关闭排气阀。
  (二)检查装置气密性 。关闭所有阀门,盖住釜盖,注意旋转螺帽时应用力均匀,保证对角线两螺丝互相旋紧,以防紧后漏气。打开进气阀通入氮气到 1MPa,关闭进气阀,观察压力变化情况,确认装置是否漏气。
  (三)加氢 。
  1、 检查各阀门是否关严。
  2、 将排气软管指向空旷且空气流通的地方。
  3、 上氢气减压阀门,注意氢气压力阀的丝口是反丝的 。氮气压力阀,上好后用肥皂水检查是否漏气,如漏气请重上。
  4、 在排气口用真空抽出液面上的空气。
  5、 打开釜的进气阀,打开氮气减压阀充氮气使内釜压力P=0.2Mpa后关闭氮气减压阀,关闭进气阀,保持约 2 分钟看压力表压力是否下降,另外俯首侧听阀门、釜盖是否漏气,如不漏则缓慢打开排气阀,将里面的压力排泄至 0.01Mpa 时,关闭排气阀。
  6、 重复第 5 步操作一遍。
  7、 打开进气阀,打开氢气减压阀,充入氢气至所需压力,关闭进气阀,关闭氢气减压阀,然后调试其它参数至所需状态令其反应。
  (四)控制取样。
  1、 每隔半小时观察各项数据是否正常,如压力减小,则须重新补充氢气。
  2、 氢气钢瓶内氢气不能放完,必须保证有一定压力时,P≈0.01Mpa时就应弃用换新瓶
  3、 取样。缓慢打开排气阀,设置釜内压力改为 0.2Mpa 时,关闭排气阀,缓慢打开取样阀至有反应液冒出,关闭取样阀取样,然后清洁取样口,不能让易燃物残留。
  (五)泄氢。确认反应结束后,缓慢排放氢气至尽,注意内稍有压力就关闭排气阀,以免氧气进入,打开进气阀,冲入氮气至 0.2Mpa 关闭进气阀,然后缓慢打开排气阀,放出里面的混合气体,将尽时重新输入氮气,如此换气三次后,用真空泵抽出液面上的气体,打开排气阀、取样阀,开始从底阀放料。注意由于里面有遇氧易自燃的物质如 Pa/c、RaneyNi,因此杜绝洒落在盛器外,如有洒漏,请马上用湿毛巾将其蘸出,放入有水的桶内,后用少量稀酸将其破坏掉,放料毕马上关闭底阀门。
  (六) 卸装 。放完料的釜,应马上清洗,清洗前应按以下步骤进行
  1、 将反应溶剂从排气阀充入釜内,清洗掉大部份残留物后,注入水半釜进行搅拌 10 分钟。此时方可打开釜盖对釜内壁进行清洗。
  2、 清洗时必须清洗釜盖、取样阀,同时在釜内有水的情况下稍充一下氮气。
  3、暂时不用的反应釜,较好将反应釜内加入 70体积干净的无水乙醇浸泡,可以不拧紧螺丝。
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